Изотопный анализ

Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой. Устройство ИСП-МС спектрометра

Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) в последнее время наиболее динамично развивающийся метод количественного анализа, который позволяет одновременно быстро и точно определять макро- и микроэлементы (проводить анализ примесей и микропримесей) в различных объектах исследования. Данный метод анализа нашел широкое применение в экологии, медицине, геологии, фармацевтике, пищевой, полупроводниковой, металлургической и химической промышленностях. Изотопный анализ широко распространен в атомной промышленности. В спектрометре происходит ионизация элементов и их селекция в зависимости от отношения заряда к массе. По чувствительности масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой является самым высокочувствительным методом количественного анализа. Появление новых квадрупольных масс-спектрометров с колизийно-реакционными ячейками значительно упростило процесс анализа и сделало данный метод более доступным.

Масс-спектрометр состоит из следующих трех компонентов – устройство ввода пробы, источника ионов и системы регистрации ионов.

Устройство ввода пробы масс спектрометра с индуктивно-связанной плазмой предназначено для перевода жидкой пробы в аэрозоль с последующей транспортировкой потоком аргона в плазму. Устройство состоит из перистальтического насоса, распылителя, распылительной камеры. Поскольку распылительная камера предназначена для отбора только мелкодисперсного аэрозоля, то это ведет к изменению элементного состава аэрозоля, вводимого в плазму разряда, по сравнению с составом исходного раствора. Степень изменения концентраций элементов в аэрозоле может зависеть от размера частиц и меняться от содержания кислот, а также от концентрации матричного вещества в растворе.

Источник ионов масс-спектрометра представляет из себя горелку с индуктивно-связанной плазмой, в которой при атмосферном давлении происходит ионизация элементов пробы. Температура плазмы в зоне ионизации составляет 6000-8000°С. При попадании пробы в виде аэрозоля в плазменный факел жидкие капли, содержащие основу пробы и определяемые элементы, переводятся в газовую фазу. При дальнейшей транспортировке атомов через плазму происходит поглощение энергии из плазмы, приводящее, в конечном итоге, к формированию преимущественно однозарядных ионов. Ионы и неионизированное вещество покидают плазменный факел и попадают в систему регистрации ионов.

Система регистрации ионов включает в себя: интерфейс, система ионной оптики, масс-фильта (масс-анализатор) и детектор ионов.

Интерфейс ИСП-МС служит для первичного отбора газо-ионного потока из определенного сектора (зоны невозмущения) ламинарной сверхзвуковой струи плазмы и обеспечивает транспортировку ионов из области атмосферного давления в область высокого вакуума. Самплер и скиммер, два конуса с центральными отверстиями, расположены соосно на расстоянии около 1 сантиметра друг от друга, таким образом, что плазма, вырывающаяся из горелки, направлена в первый конус-самплер так, что центральный канал плазмы совпадает с отверстием конуса. Ионный поток, покидая интерфейс, попадает в систему ионной оптики. Основное и главное назначение такой системы – максимально эффективно настроить ионный поток – сфокусировать его, оптимизировать и поддержать его кинетическую энергию, которая необходима для прохождения фильтрации по массам и детектирования. Ионная оптика состоит из набора ионных линз, представляющих собой металлические диски с отверстиями или же полые цилиндры различных форм и размеров. Сфокусированный и оптимизированный поток ионов поступает в масс анализатор, где он проходит фильтрацию по массам. В современных квадрупольных масс-спектрометрах для снижения изобарных и молекулярных помех непосредственно перед масс-фильтром устанавливают коллизийно-реакционные ячейки, заполняемые либо инертным (гелий), либо химически активным (водород, аммиак, кислород или метан) газами. В первом случае помехи удаляются за счет соударений, во втором случае - за счет химических реакций. На выходе масс-фильтра установлен детектор ионов. В качестве детектора обычно применяется вторичный электронный умножитель.